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液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

2024/6/23 0:12:01发布86次查看
三聚氰胺简称三胺,学名三氨三嗪,别名密胺,氰尿酰胺,三聚酰胺,是一种重要的氮杂环有机化工原料,动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱,肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌,三聚氰胺含氮66%,常被不法商人用作添加剂,加入食品或饲料中后,鸡、鸭等禽类不断进食这种饲料,通过生物富集又叫生物浓缩,聚积在禽蛋中。
目前,我国和国家质检总局相继发布了饲料、原料乳及乳制品中三聚氰胺检测的标准方法。三聚氰胺检测的文献报道也有很多,其中包括液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法等,鸡蛋中三聚氰胺的检测方法有液相色谱法和气相色谱-质谱法的报道,但是液相色谱串联质谱法测定禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺残留尚未见报道,本实验参照ny1372-2007和gb/t22388-2008的基础上进行改进,建立了禽蛋及禽蛋制品中三聚氰胺残留的lc-ms/ms测定方法,同时对该方法的准确度和精密度进行了验证
仪器准备
仪器简介
lc-600a智能全控液相色谱系统由p600高压恒流泵与uv600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用ws600工作站可以同时控制数台p600高压恒流泵、uv600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱
强阳离子交换与反相c18混合填料,混合比例(1:4)2.0×150mm,5μm
流动相
10mmol乙酸铵溶液:乙腈=50:50,ph值为3
流速
0.2ml/min
进样体积
2μl
质谱条件:
电离方式
esi(+)
扫描模式
多反应监测(mrm)
母离子
m/z127
定量离子
m/z85
定性离子
300 m/z68
温度
3110℃
碰撞能量
3m/z127>85为20v,m/z127>68为25v
锥孔电压
35v
测定结果:
关键词:紫外检测器 色谱柱
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